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誠信經營質量保障價格合理服務完善卡爾費休水分測定儀容量法滴定總體可以分為四個步驟,水分預滴定,水分漂移,水分標定,水分樣品(測量)。
水分預滴定的作用是利用反應消耗掉滴定杯中溶劑甲醇中的水分,維持無水的滴定溶劑環境。
水分漂移量的測定
在ZDJ-3S卡爾費休水分測定儀滴定杯中加入30mL左右無水甲醇溶劑,并啟動預滴定至平衡狀態,繼續動態平衡滴定不少于10min后再計時平衡滴定至終點,兩次滴定之間的單位時間內的體積變化即為漂移量(D )。
通過大量實驗數據分析,實際操作中可以將漂移值測量時間從不少于10min縮減到不少于4min,來加快實驗進程并維持實驗結果的準確性。
水分漂移是通過設定時間段維持再平衡所消耗的滴定試劑體積,計算單位時間內實驗環境(空氣)中水分對實驗的影響,即漂移值D,單位μL /min。漂移值D × 實驗時間t(單位S) = 實驗環境(空氣)中水分空白。
漂移值單位在后續計算時要換算為mL /S。
水分標定的測定
水分標定是通過加入已知質量的基準物,來確定卡爾費休試劑的滴定度(濃度)。
在反應瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的甲醇,在攪拌下用卡爾,費休試劑滴定至終點。加人10 毫克水(精確至0.000 1 g),滴定至終點并記錄卡爾,費休試劑的用量(V)。卡爾費休試劑的滴定度按式以下計算:
式中:
T—卡爾費休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL)
m—水的質量,單位為毫克(mg);
V—滴定水消耗的卡爾費休試劑的用量,單位為毫升(mL)。
標定中基準物水的質量可以取5~30mg,根據后續實驗樣品來確定基準物的質量。
在滴定標定實驗過程是實驗環境(空氣)中的水分是對標定結果有一定影響的,為了得到更加準確的卡爾費休試劑的滴定度,我們在計算的公式中引入了水分漂移校正。更正后的公式為:
水分樣品的測定
水分樣品加入樣品*溶解后,測定樣品水分含量。
計算公式為:
式中:
X—試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100 g);
V1—滴定樣品時消耗卡爾費休試劑體積,單位為毫升(mL);
D—漂移量,單位為毫升每分鐘(μL/min);
t—滴定時所消耗的時間,單位為分鐘(min);
T—卡爾費休試劑的滴定度,單位為克每毫升(g/mL);
m—樣品質量,單位為克(g);
100—單位換算系數;
V2—液體樣品體積,單位為毫升(mL)
ρ—液體樣品的密度,單位為克每毫升(g/mL)
水分含量>1 g/100 g時,計算結果保留三位有效數字;水分含量<1 g/100 g時,計算結果保留兩位有效數字。
當水分樣品為液態時,因液體密度受溫度影響較大,為保證實驗結果準確通常使用固體公式,注射器抽取液體樣品在天平上精密稱取液體樣品質量。
公式計算時漂移量(D)單位要換算成(mL /S),滴定時間(t)單位要換算成(S)。
標準依據:《GB 5009.3-2016 食品中水分的測定》